学我测化验技术No2粗金中金量的测定火试金重量法

　　【化验技术No2】粗金中金量的测定火试金重量法
　　创作：学我测
　　一、方法概况
　　1、方法依据：YST3027。12017《粗金化学分析方法第1部分：金量的测定》
　　2、测定范围：20～99。95
　　3、方法提要：称取一定量的粗金试料并定量加入适量的银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，由金银合金颗粒制成的合金卷经硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算试料中金的质量分数。
　　4、检测方法流程图
　　4。1、样品中金、银含量的预测定
　　4。1。1灰吹预分析方法
　　4。1。2X射线荧光光谱仪预分析法
　　用X射线荧光光谱仪测定样品中金、银含量。以测定结果作为预测值，当预测值与实测值之差大于1时，应根据实测值重新取样分析。
　　4。2、样品金的测定
　　5、主要干扰
　　二、方法试验
　　1、称样量试验
　　粗金的测定范围比较广，从30。00～99。90，含量不同对于称取试料的质量也会有所不同，低含量的粗金含有的其他元素较多，取样量过大对于在灰吹过程中的排杂不利，反之，含金高的粗金取样影响不大，但取样过大也会造成碾片过长，不利于卷卷和分金。所以准确的取样对得出准确的结果十分重要。
　　2、铅箔量试验
　　用于包裹称取的试料和补加的银量的铅箔用量同样关键，低含量的粗金含有的其他杂质较高，用于排杂的铅箔增加，而铅箔用量过少，不仅排杂的能力有限，有时候试料称取较多，灰吹熔融时不能将试料完全覆盖，所以要对铅箔的用量进行考察。
　　3、灰吹温度试验
　　灰吹温度的高低与灰吹的时间和试料所含的杂质相关，温度高，灰吹时间较短，杂质被灰皿吸收的较好，但金银灰吹损失可能过大，而温度过低不仅杂质排除不掉，灰吹时间长，灰吹金银合粒表面不光滑。所以灰吹温度对于后续的分金和结果都会有影响。
　　4、灰吹时间试验
　　灰吹时间也是影响粗金准确性的因素之一，灰吹时间长，金银在高温下的损失会增加，灰吹时间短，金银合粒没有灰吹结束，所以要确保灰吹完全，时间是控制的影响因素之一。
　　5、碾片厚度试验
　　金银合粒碾片的厚度对分金以及结果又很大的影响，金银薄片碾片过薄，容易导致分金时掉渣、易碎；合粒碾片厚度过厚，不利于卷金卷，同样分金时间和效果不易控制，增值会有很大的影响。
　　6、一次分金酸度试验
　　用于分金的硝酸体积对于增值的影响较大，在浓度一定的情况下，整个溶液的体积对增值有影响，体积大，整个体系的酸度就会加大，反之，就会减小，所以要确定分金硝酸的体积。
　　7、一次分金温度试验
　　分金的温度过高，容易使金卷反应剧烈，会有易碎和掉渣现象发生；温度过低，反应不完全，或者反应时间过长，增值也会增加，所以温度也是需要确定的因素之一。
　　8、一次分金时间试验
　　9、二次分金酸度试验
　　用于分金的二次硝酸体积对增值也有一定的贡献，用二次硝酸是为了使金卷中的银量的增值趋于恒定，体系酸度的大小也会影响增值。
　　10、二次分金温度试验
　　二次分金的温度也是控制整个体系的一个恒定，即使增值趋于恒定，但温度过高会导致增值变小，温度低，体系和之前没有太大变化，反应速度也会下降。
　　11、二次分金时间试验
　　12、干扰试验
　　含铜（Cu）低于30时，对结果的影响较小；含铁（Fe）低于5时，对结果的影响较小；含镍（Ni）低于10时对结果的影响较小；含锌（Zn）低于5时对结果影响较小；含硒（Se）、含碲（Te）、含钛（Ti）低于5时对结果影响较小；含锑（Sb）、含铋（Bi）在2～5之间对结果影响较大，均不利于灰吹；含钨（Wu）低于2时对结果影响较小；含铂（Pt）0。5时，增值极差不符合要求，经ICP测定金卷中的铂含量小于0。001，含铂（Pt）0。2时，增值极差符合要求，经ICP测定金卷中的铂含量小于0。001；含钯（Pd）1～5时，虽然增值极差均小于0。100mg，但灰吹后的金银合粒表面凸起，经ICP测定金卷中的钯含量分别为0。0012、0。0020、0。006。
　　13、精密度试验
　　附件1：标准文本《YST3027。12017粗金化学分析方法第1部分：金量的测定》